庫(kù)侖定硫儀具有自動(dòng)進(jìn)樣、分析速度快等優(yōu)點(diǎn),但與艾氏法相比,分析結(jié)果偏低。在試驗(yàn)中要注意以下幾個(gè)問(wèn)題:
(1)電解液要處理。新配制的電解液呈無(wú)色或淺黃色,當(dāng)電解液中因有較多的碘而出現(xiàn)深黃色時(shí),則燃燒幾個(gè)含硫量大的煤樣(不稱量)使電解液中的碘還原為碘離子,這時(shí),溶液重新轉(zhuǎn)變?yōu)榘咨驕\黃色才可使用。
(2)電解液要定期更換。多次測(cè)定樣品后,電解液中有較多的硫酸生成,使電解液的pH值小于1,這樣可使非電解的碘生成,反應(yīng)如下:
4I- + O2+ 4H+ =212+2H20
4Br + O2 + 4H+ = 2Br2 +2H20
這時(shí)也會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。因此,當(dāng)電解液的pH值小于1或呈深黃色時(shí)就要更換。
(3)燃燒管內(nèi)的硅鋁酸棉要定期更換,以防粘附在上面的三氧化鎢或未燃盡的煤粒阻礙空氣流通。
(4)保持電解池內(nèi)鉑電極的清潔,用沾有乙醇或的小棉球清洗鉑電極。
(5)保持電解池的完全密封及玻璃熔板的清潔。
(6)在試驗(yàn)中防止電解池漏氣和電源中斷,以免因電解液回吸到燃燒管中而使燃燒管發(fā)生爆裂。
(7)定期檢定鉑銠﹣鉑熱電偶及控溫裝置。
(8)定期用標(biāo)準(zhǔn)煤樣校核庫(kù)侖定硫儀。
(9)電解池?cái)嚢杷俣炔荒芴停3?500r/min,否則,電解生成的I2(Br2)得不到迅速擴(kuò)散和反應(yīng),影響終點(diǎn),